本发明属于金属腐蚀和防护技术领域,具体涉及一种用于铝合金 表面化学镀镍磷合金层的预处理溶液。
铝合金的密度比较低,强度比较高,接近或超过优质钢,塑性 好,可加工成各种型材,同时也具有优良的导电性、导热性等特 点,其用量仅次于钢铁,因而是一种重要的金属材料,在航天航 空、海洋、通讯、交通、军事、计算机等领域得到了广泛应用。
易发生点蚀等腐蚀破坏。此外,铝合金的硬度也很低,耐磨性很差。 因此,要进一步扩大铝合金的应用范围,必须对其表面进行防护及强 化处理,从而提高其耐蚀性和耐磨性等性能。
化学镀是利用溶液中还原剂的催化反应放出电子使金属离子还原 成金属原子的过程,它具有设备简单、操作方便、投资少、见效快、 对环境污染轻等优点,是金属材料及非金属材料表面防护领域常应用
的均匀性,较高的显微硬度,良好的耐磨性、耐蚀性、焊接性和磁性 等性能,现已在电子工业、石油化工、精密仪器、机械、纺织、航空、
汽车等行业得到了广泛应用。因此,将Ni-P合金化学镀层应用到铝合 金表面将会明显提高铝合金基体的性能,从而可进一步拓展铝合金的 应用领域。
但是,由于铝合金具有很强的亲氧性,表面容易生成氧化膜,这层氧化膜的存在导致生成的镍磷镀层与基体之间结合力很差,沉积的 镀层易发生起皮、脱落等不良现象。因此,为了保证沉积镀层与铝合 金基体之间具有良好的结合力,对铝合金进行适当的预处理(镀前处 理)是保证镍磷化学镀层具有良好质量的关键步骤之一。
目前,常用的铝合金的镀前预处理方法是先在铝合金表面制取 中\间过渡层(要求这层过渡层既和基体之间有良好的结合力,又和镀 层间有良好的结合强度),然后再进行化学镀镍磷层。这类方法由于克 服了铝合金的电化学行为对镍磷化学镀所造成的不利影响,因而是较 为成功的方法。目前这类方法中实际应用得最多的是锌酸盐浸锌法。 常用的锌酸盐浸锌溶液主要成分为ZnO120g/L, NaOH 500 g/L, KNaC4H406 15 g/L, FeCl3 1-2 g/L。该处理过程一般包括一次浸锌和 二次浸锌两个连续步骤,有时甚至也采用三次浸锌。两次浸锌采用相 同的浸锌溶液。第一次浸锌层需要在HN03: H20=1: l的溶液中进行 退锌处理,以保证在第二次浸锌时铝合金表面完全没有氧化膜存在, 然后才能进行第二次浸锌。浸锌在室温下进行,第一次浸锌时间约为 60~120s,第二次浸锌时间约为30^0s。经过两次浸锌处理后能够获得 结合力良好的镀镍层,但这种方法也存在着如下一些缺点,主要为
(1)操作工艺复杂。采用浸锌预处理的工艺流程包括材料打磨一碱液 或丙酮等有机溶剂除油—水洗—第一次浸锌—水洗一硝酸退锌—水洗 —第二次浸锌一水洗一碱性预镀镍一水洗一酸性化学镀镍磷一水洗一 吹干一检测,共计十五道工序,过程比较繁琐;(2)在潮湿的环境中, 由于锌相对于Ni-P镀层是阳极,因而浸锌中间层易产生横向腐蚀,一 旦发生腐蚀,易导致镀层起皮脱落;(3)浸锌溶液如未清洗干净而带 入镀镍溶液中,容易造成溶液发生污染,从而浪费原料,废品率增加;
(4)第二次浸锌前需要用硝酸进行退锌处理,这易污染生产环境;(5)在某些情况下也存在镀层与基体结合不牢的情况。由此可见,浸锌的 预处理工艺存在着溶液成分复杂、成本高、工艺过程繁琐、生产周期 长等诸多不足之处。针对二次浸锌工艺存在的这些问题,国内外研究
者对铝合金化学镀的预处理工艺进行了研究。王爱荣采用预镀Zn-Ni 合金层,刘波等采用预镀Zii-Ni-Fe合金层等来代替二次浸锌工艺,但 这种溶液中加入了少量的NaCN等氰化物和其他添加剂,溶液成分较 为复杂,对环境也存在较大污染,对人类健康有很大的危害,操作危 险性大。发明专利02133822.1公开了一种铝及铝合金化学镀镍镀前浸 镍液,该发明简化了铝合金化学镀镍工艺,但预处理液所含组分达八 种之多,成分较为复杂,配制溶液繁琐费时,且成本较高。发明专利 4.5报道了一种含Si、 Cu、 Mg的铝合金表面化学镀镍的方 法,该发明虽然简化了工艺,但处理对象只适用于含Si、 Cn、 Mg的铝 合金,使用范围有限,而且镀镍磷后的表面还需进行钝化和烘干处理。发明内容
本发明的目的是提供一种用于铝合金表面化学镀镍磷合金层的预 处理溶液,采用该溶液对铝合金表面进行化学镀前预处理,能有效地 克服现有技术中的诸多不足。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为该预处理溶液的组 成及含量为钼酸钠5—40g/L;氢氧化钠5—30 g/L或氨水10~40 ml/L;去离子水为余量。
采用上述预处理溶液对铝合金进行处理,镍磷沉积工艺流程为 预镀基体材料打磨—碱液或丙酮等有机溶剂除油—水洗—预处理液处 理—水洗—酸性化学镀镍磷—水洗—吹干—检测。
上述预处理液处理过程为将经打磨和除油处理后的预镀基体材料投入到预处理溶液中进行浸渍。
采用上述预处理液处理时,溶液温度控制在15-40C,处理时间控 制在15-180秒,溶液pH控制在9.5-14.0。
本发明采用钼酸钠和氢氧化钠或氨水混合后的溶液对铝合金基体 进行预处理,然后直接放入化学镀镍液中进行沉积,实现在铝合金基 体上直接化学镀镍磷合金层。与现有技术相比,该发明具有如下优点 ①采用本发明的预处理溶液对铝合金进行预处理,明显简化了二次浸 锌工艺繁杂的处理过程,使镍磷沉积工艺由原来的十五道工序减少到 现在的九道工序,不但节约了人力,而且还节省了电能及水资源;②本 发明的预处理溶液仅有两种物质组成,降低了浸锌预处理工艺的成本, 可以获得更髙的经济效益。③采用本发明的预处理溶液,不需要经过 浸锌处理,无需采用硝酸来进行退锌处理,避免了对化学镀镍溶液造 成污染及毒化,延长了镀液的使用寿命,避免了环境污染,降低了对 操作人员的健康影响。④采用本发明的预处理溶液进行施镀,简化了 化学镀的操作程序,容易实现工业化,生产效率得到提高,同时,废 水处理也比较容易,使工艺流程更加环保。⑤采用本发明的预处理溶 液进行施镀,制备的镍磷化学镀层均匀致密、耐蚀性好、显微硬度髙、 与铝合金基体结合牢固,具有良好的金属光泽和外观,为铝合金提供 了良好的防护效果。
1、 打磨将2024铝合金试样经60#、 200#、 400#、 800#耐水砂 纸打磨,至表面光亮;
2、 脱脂用蘸有丙酮的棉花球在通风橱中对上述实验材料进行 擦拭,操作温度为室温,时间为30秒左右,以除去表面的油污等污染物;
3、 水洗采用去离子水对脱脂后的实验材料表面进行水洗,操作 温度为室温,时间为40秒;
4、 预处理液处理将经上步处理的实验材料投入以下溶液浸渍 45秒,溶液温度为30C ,溶液pH=13-14。溶液组成为钼酸钠20 g/L, 氢氧化钠10g/L,去离子水为余量。
5、 水洗采用去离子水冲洗预处理溶液处理后的实验材料表面, 操作温度为室温,时间为90秒;
6、 化学镀镍将上述经过预处理的2024铝合金放入如下镀液中 进行化学沉积,获得最终的镍磷镀层。镀液组成为硫酸镍25g/L, 次亚磷酸钠25 g/L,柠檬酸钠12 g/L,乙酸钠20 g/L,去离子水为余 量,施镀温度为85士21C,溶液pH值为5-6,沉积时间为l-2小时;
7、 水洗将附有镍磷镀层的铝合金从镀液中取出,然后用去离子 水冲洗,操作温度为室温,时间为45-60秒;
9、 检测2024铝合金表面获得的镍磷化学镀层具有金属光泽, 镀层沉积速度约为17.56 nm/h,镀层由胞状物组成,且均匀致密地分 布在铝合金基体上,无气泡等缺陷存在,镀层与2024铝合金基体结合 牢固,没有起皮、局部脱落等不良现象。
1、 打磨将LC4铝合金试样经60#、 200#、 400#、 800#耐水砂纸 打磨,至表面光亮;
2、 脱脂用蘸有丙酮的棉花球在通风橱中对已打磨后的LC4铝 合金进行擦拭,操作温度为室温,时间为30秒左右,以除去表面的 油污等污染物;3、 水洗采用去离子水对脱脂后的实验材料表面进行水洗,操作 温度为室温,时间为40秒;
4、 预处理液处理将经上步处理的LC4铝合金投入以下溶液浸 渍45-60秒,溶液温度为25C,溶液pH-13-14。溶液组成为钼酸钠 30g/L,氢氧化钠15g/L,去离子水为余量。
5、 水洗采用去离子水冲洗预处理溶液处理后的LC4铝合金表 面,操作温度为室温,时间为90秒;
6、 化学镀镍将上述经过预处理的LC4铝合金放入如下镀液中 进行化学沉积,获得最终的镍磷镀层。镀液组成为硫酸镍25g/L, 次亚磷酸钠25g/L,柠檬酸钠12g/L,乙酸钠20g/L,去离子水为余 量,施镀温度为85±2汇,溶液pH值为5-6,沉积时间为l-2小时;
7、 水洗将附有镍磷镀层的铝合金从镀液中取出,然后用去离子 水冲洗,操作温度为室温,时间为45-60秒;
9、 检测LC4铝合金表面获得的镍磷化学镀层具有金属光泽, 镀层沉积速度约为20.09 nm/h,镀层由胞状物组成,且均匀致密地分 布在铝合金基体上,无气泡等缺陷存在,镀层与LC4铝合金基体结合 牢固,没有起皮、局部脱落等不良现象。
1、 打磨将2024铝合金试样经60#、 200#、 400#、 800#耐水砂 纸打磨,至表面光亮;
2、 脱脂用蘸有丙酮的棉花球在通风橱中对上述2024铝合金进 行擦拭,操作温度为室温,时间为30秒左右,以除去表面的油污等 污染物;
3、 水洗采用去离子水对脱脂后的2024铝合金实验材料表面进行水洗,操作温度为室温,时间为40秒;
4、 预处理液处理将经上步处理的2024铝合金投入以下溶液浸 渍120-150秒,溶液温度为301C,溶液pH-ll-12。溶液组成为钼酸 钠10g/L,氨水15ml/L,去离子水为余量。
5、 水洗采用去离子水冲洗预处理溶液处理后的2024铝合金表 面,操作温度为室温,时间为90秒;
6、 化学镀镍..将上述经过预处理的2024铝合金放入如下镀液中 进行化学沉积,获得最终的镍磷镀层。镀液组成为硫酸镍25g/L, 次亚磷酸钠25g/L,柠檬酸钠12g/L,乙酸钠20g/L,去离子水为余 量,施镀温度为85士2C,溶液pH值为5-6,沉积时间为l-2小时;
7、 水洗将附有镍磷镀层的铝合金从镀液中取出,然后用去离子 水冲洗,操作温度为室温,时间为45-60秒;
9、 检测2024铝合金表面获得的镍磷化学镀层具有金属光泽, 镀层沉积速度约为17.68 um/h,镀层由胞状物组成,且均匀致密地分 布在铝合金基体上,无气泡等缺陷存在,镀层与2024铝合金基体结合 牢固,没有起皮、局部脱落等不良现象。
1、 打磨将LC4铝合金试样经60#、 200#、 400#、 800#耐水砂纸 打磨,至表面光亮;
2、 脱脂用蘸有丙酮的棉花球在通风橱中对上述LC4铝合金进 行擦拭,操作温度为室温,时间为30秒左右,以除去表面的油污等 污染物;
、 水洗采用去离子水对脱脂后的试样表面进行水洗,操作温度 为室温,时间为45秒;4、 预处理液处理将经上步处理的原料投入以下溶液浸渍120 秒,溶液温度为30C,溶液pIWl-12。溶液组成为钼酸钠10g/L, 氨水20ml/L,去离子水为余量。
5、 水洗采用去离子水冲洗预处理溶液处理后的LC4铝合金表 面,操作温度为室温,时间为90秒;
6、 化学镀镍将上述经过预处理的LC4铝合金放入如下镀液中 进行化学沉积,获得最终的镍磷镀层。镀液组成为硫酸镍25g/L, 次亚磷酸钠25g/L,柠檬酸钠12g/L,乙酸钠20g/L,去离子水为余 量,施镀温度为85±2°0,溶液pH值为5-6,沉积时间为l-2小时;
7、 水洗将附有镍磷镀层的LC4铝合金从镀液中取出,然后用 去离子水冲洗,操作温度为室温,时间为45-60秒;
9、 检测LC4铝合金表面获得的镍磷化学镀层具有金属光泽, 镀层沉积速度约为18.卯um/h,镀层由胞状物组成,镍磷均匀致密地 分布在铝合金基体上,无气泡等缺陷存在,镀层与LC4铝合金基体结 合牢固,没有起皮、局部脱落等不良现象。
1、一种用于铝合金表面化学镀镍磷合金层的预处理溶液,其特征是该预处理溶液的组成及含量为钼酸钠5-40g/L;氢氧化钠5-30g/L或氨水10-40ml/L;去离子水为余量。
2、 根据权利要求1所述一种用于铝合金表面化学镀镍磷合金层的 预处理溶液,其特征是采用上述预处理溶液对铝合金进行前处理, 镍磷沉积的工艺过程为预镀基体材料打磨—碱液或丙酮除油一水洗 —预处理液处理—水洗一酸性化学镀镍磷一水洗一吹干一检测。
3、 根据权利要求2所述一种用于铝合金表面化学镀镍磷合金层的 预处理溶液,其特征是所述预处理液处理过程为将经打磨和除油 工序处理的预镀基体材料投入预处理溶液中进行浸渍。
4、 根据权利要求2或3所述一种用于铝合金表面化学镀镍磷合金 层的预处理溶液,其特征是采用上述预处理液处理时,溶液温度控 制在15-4(TC,处理时间控制在15-180秒,溶液pH控制在9.5-14.0。
本发明公开了一种用于铝合金表面化学镀镍磷合金层的预处理溶液,组成及含量为钼酸钠5-40g/L;氢氧化钠5-30g/L或氨水10-40ml/L;去离子水为余量。具有如下优点简化了镍磷沉积的操作工序,由十五道简化成九道,容易实现工业化,生产效率得到提高;仅有两种物质组成,降低了成本,提高了经济效益;无需采用硝酸来进行退锌处理,避免了对化学镀镍溶液造成污染及毒化,延长了镀液的使用寿命,避免了环境污染,降低了对操作人员的健康影响;制备的镍磷化学镀层均匀致密、耐蚀性好、显微硬度高、与铝合金基体结合牢固,具有良好的金属光泽和外观,为铝合金提供了良好的防护效果。
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